Alumniberichte

Spectroscopic characterization of Aloe Vera extracts (Bachelorarbeit von Franziska B.)

Franziska B. hat ihre Bachelorarbeit bei uns zum Thema „Spectroscopic characterization of Aloe Vera extracts“ absolviert. Ziel ihrer Arbeit war die simultane kostengünstige Quantifizierung (Multikomponentenanalyse) von organischen Säuren und Zuckern aus gefriergetrockneten Aloe Vera Proben. Dazu hat sie zwei verschiedene Spektroskopie-Methoden angewandt – UV-VIS- und NMR-Spektroskopie. Bei letzterer Methode war das Ziel eine an Hochfeld (500 MHz)-Spektrometern etablierte Methode an einem kostengünstigeren 80 MHz-Benchtop durchzuführen und anzupassen.

Insgesamt hat die Arbeit gezeigt, dass Multikomponentenanalysen auf Benchtop Spektrometer für viele Probensubstanzen durchaus erfolgreich sind. Diese Methode ist eine (verglichen mit einem 500 MHz Hochfeld Spektrometer) handliche, kostengünstige und für kleinere Labore geeignete Alternative. Für bestimmte Inhaltsstoffe der Aloe Vera konnten die Referenzmessungen der etablierten Methode reproduziert werden. Andere Komponenten hingegen lassen sich nicht ohne weiteres am 80 MHz-Spektrometer quantifizieren. Dies liefert jedoch interessante Aspekte für folgende Arbeiten: Eine Auswertung der Spektren mittels multivariater Analyse könnte eine quantitative Bestimmung aller wichtigen Komponenten ermöglichen. Ähnliches gilt auch für die UV-VIS-Untersuchungen.

Nach ihrer Bachelorarbeit setzt Franziska B. ihr Studium an der FH Aachen im Master „Angewandten Polymerwissenschaften“ fort. Die Instrumentelle Analytik soll weiterhin eine wesentliche Rolle einnehmen: Auch die spannendste Synthesechemie kann nur mit anschließender Produktidentifizierung- und Kontrolle erfolgreich sein!

 „Analyse von Polyphenolen in Reststoffen der Olivenölproduktion zur stofflichen Verwertung“ 

Yasin K. absolvierte im Sommersemester 2022 seine Bachelorarbeit in der „Angewandten Chemie“ zum Thema „Analyse von Polyphenolen in Reststoffen der Olivenölproduktion zur stofflichen Verwertung“.

Polyphenole (auch Biophenole) sind eine Gruppe von sekundären Pflanzenstoffen, welche z. B. in Oliven vorkommen. Sie dienen der Pflanze zum Schutz aufgrund ihrer u. a. antioxidativen und antimikrobiellen Eigenschaften. Diese Eigenschaften machen sie auch für den Menschen interessant, z. B. in der Kosmetik- und Lebensmittelindustrie oder in der medizinischen Forschung. Ziel dieser Bachelorarbeit war die Untersuchung mit mehreren einfachen direkte nasschemischen Messmethoden und NMR-Spektroskopie. Dabei wurden verschiedene Vorbehandlungen und Fraktionen der Produktionsrückstände untersucht.

Ein qualitativ- und quantitativ-eindeutige Aussage lässt sich mit den angewandten Methoden nicht treffen. Das zu untersuchende System ist aufgrund der heterogenen Zusammensetzung und damit verbundenen Einflussfaktoren auf die oben genannten Analysen zu komplex. Es konnten Summenparameter miteinander verglichen werden und damit auf das Potential einer Wertschöpfung aus den Reststoffen geschlossen werden. Außerdem konnten Fehlerquellen in der Analytik identifiziert werden und ein Zusammenhang zwischen Prozessparametern bei der Ölherstellung und im Waschwasser enthaltenen Polyphenolen hergestellt werden. Zukünftig werden die Ergebnisse mit Daten aus HPLC-Analytik korreliert. Eine Optimierung der Analyse mittels NMR soll ebenfalls folgen.

Herr K. hat im Anschluss den Masterstudiengang „Angewandte Polymerwissenschaften“ an der FH Aachen aufgenommen, um sich später mit zukünftigen nachhaltigen Polymeren und deren Rohstoffen auseinandersetzen zu können.

Bestimmung von Zuckern und organischen Säuren in Aloe Vera Extrakten mittels HPLC (Bachelorarbeit Alexander May)

Die Bachelorarbeit von Alexander May mit dem Titel „Bestimmung von Zuckern und organischen Säuren in Aloe Vera Extrakten mittels HPLC“ wurde am FB 3 im Labor „Instrumentelle Analytik“ durchgeführt. Inhaltsstoffe – Zucker, sowie organische Säuren – sollten mittels HPLC mit UV-Detektion bestimmt werden. Durch Variation verschiedener Analyseparameter sollte somit eine Methode entwickelt werden, die auf Reproduzierbarkeit und Robustheit geprüft wurde.

Ein wichtiges Ergebnis dieser Arbeit war der Vergleich zwischen zwei HPLC-Säulen, auf denen die verschiedenen Substanzen voneinander selektiv getrennt und detektiert wurden. Es wurde eine geeignete Säule gefunden, auf der die in der Pflanze enthaltenen Zucker sowie Säuren simultan mittels UV detektiert werden konnten. Die Methodik kann bei der Qualitätskontrolle von Aloe Vera Produkten sowie verschiedener Pflanzenextrakte u.a. in der Lebensmittelanalytik helfen. Zukünftig sollen neben einer weiteren Verfeinerung der Messparameter auch die Probenvorbereitung optimiert werden – dies wird helfen die schwierige Bestimmung von Zuckern zu verbessern. Außerdem soll die Untersuchung anderer Bestandteile, wie z. B. Minerale, bei dieser Analytik in Zukunft berücksichtigt werden.

“Comparison of spectroscopic and chromatographic techniques for the quantification of Aloe vera extracts” (Masterarbeit von Katharina Wetzel)

Das Ziel der Masterarbeit von Katharina Wetzel war die spektroskopische (NMR, FTIR) und chromatographische (HPLC-UV) Analyse von Aloe Vera Extrakten. Basierend auf einer zuvor im Labor etablierten Methode. zu vergleichen. Daten der Charakterisierung an einem 80 MHz NMR-Spektrometer wurden mit denen einer 500 MHz NMR-Routineanalyse hinsichtlich Präzision, Stabilität, Wiederfindung und Grenzen der Detektion und Quantifizierung validiert. Die Ergebnisse dieser zwei NMR-Verfahren und einer validierten HPLC-UV Methode wurden verglichen. Zusätzlich werden die Messungen zweier FTIR-Spektrometer mit multivariater Datenanalyse kombiniert und ausgewertet. Die Vor- und Nachteile für die Quantifizierung von Aloe Vera Extrakten jeder Methode konnten somit diskutiert werden.

Die 80 MHz NMR-Methode hat sich als sehr robust herausgestellt, hat aber den Nachteil, dass einige Signale überlappen und nicht eindeutig zuzuordnen sind. Das HPLC-UV Verfahren ermöglicht die Analyse von organischen Säuren und Monosacchariden, aber nicht die der Polysaccharide. Mittels FTIR-Spektrometrie und multivariater Datenanalyse können die wichtigsten Haupt- und Nebenkomponenten von Aloe Vera Extrakten bestimmt werden. Trotz der Herausforderung einer simultanen Analyse von organischen Säuren, Mono- und Polysacchariden sind alle untersuchten Methoden geeignet für die Quantifizierung von Aloe Vera Extrakten. Die jeweilige Methode sollte ausgehend von der analytischen Fragestellung ausgesucht werden.

Abgesehen von der Optimierung und Ausweitung der bereits untersuchten Methoden können diese um den Vergleich weiterer Verfahren und Matrices erweitert werden. Dafür könnte z.B. die NIR-Spektroskopie genutzt werden. Letztlich bietet sich auch eine Datenfusionierung verschiedener Verfahren an, wenn die einzelnen Methoden eine eindeutige Bestimmung nicht zulassen oder um diese zu verbessern.