Research
The Instrumental Analysis laboratory has an extensive range of chromatographic and spectroscopic equipment. Numerous research projects are carried out, which include practical activities in the field of quantitative and qualitative analysis.
Main research areas:
- Quantitative spectroscopy
- Chemometrics / multivariate data analysis
- Bioanalytics
- Two-dimensional NMR spectroscopy
Eine Kalibrierung für alle - multivariater Ansatz für verschiedene Verfahren
2025
Multivariater Kalibrierungstransfer zwischen Daten von ATR-FTIR- und NIR-Spektrometern: Fallstudie zu Nachfüllflüssigkeiten für elektronische Zigaretten
Die routinemäßige Kontrolle der chemischen Zusammensetzung von Rohstoffen und Produkten ist heutzutage ein unverzichtbarer Bestandteil der Qualitätssicherung in Industrie bzw. in Forschung und Entwicklung. Jedes Labor wünscht sich zwar modernste und innovative Geräte, doch die Einrichtung eines voll ausgestatteten Labors ist sehr kostspielig, insbesondere für Start-up-Unternehmen und im akademischen Umfeld. Eine Möglichkeit, dies zu umgehen, besteht darin, gebrauchte Laborgeräte zu kaufen, was mit dem Risiko unbekannter Wartungsbedingungen, fehlender Garantie und veralteter, nicht mehr verfügbarer Teile verbunden ist. Eine weitere, vielleicht etwas unerwartete, aber praktikable Option ist die Entwicklung eines einheitlichen universellen Kalibrierungsmodells für eine bestimmte Anwendung, das für die Analyse von Ergebnissen verschiedener instrumenteller Verfahren eingesetzt werden kann. Partnerlabore können in diesem Fall ihre vorhandenen Geräte warten und im Rahmen dieser universellen Kalibrierungsmodelle Messdaten für verschiedene analytische Aufgaben austauschen.
Um dieses Konzept der Kalibrierungsübertragung in Richtung praktischer Anwendbarkeit weiterzuentwickeln, präsentieren wir hier eine Fallstudie, in der die Übertragung zwischen IR- und NIR-Spektrometern (und umgekehrt) durchgeführt wird. Der Schwerpunkt der Fallstudie liegt auf der Quantifizierung der Komponenten von Nachfüllflüssigkeiten für elektronische Zigaretten (E-Liquids). Diese Arbeit untersucht die Möglichkeit der Übertragung multivariater Kalibrierungsmodelle zwischen spektroskopischen Instrumenten, die auf unterschiedlichen Prinzipien basieren: Nahinfrarotspektrometrie (NIR) und abgeschwächte Totalreflexions-Infrarotspektrometrie (ATR-IR). Als Beispiel für eine solche plattformübergreifende Übertragung untersuchen wir die spektroskopischen Daten, die bei der Quantifizierung von Nikotin, Glycerin und Propylenglykol in Nachfüllflüssigkeiten für E-Zigaretten gewonnen wurden. Es wird gezeigt, dass die Anwendung des direkten Standardisierungsprotokolls die Nutzung der für NIR-Spektrometerdaten berechneten PLS-Regressionsmodelle gemeinsam mit den mittels ATR-IR-Spektrometer gewonnenen Daten möglich macht. Die Genauigkeit des resultierenden übertragenen Modells hängt stark von der jeweiligen Wahl des Übertragungssatzes ab. In bestimmten Fällen weisen die übertragenen Modelle eine vergleichbare Genauigkeit wie native Modelle auf, die mit der ursprünglichen instrumentellen Methode konstruiert und getestet wurden. Dies eröffnet die Perspektive für die Entwicklung universeller, plattformübergreifender, multivariater Kalibrierungen für eine bestimmte analytische Aufgabe, unabhängig von den physikalischen Messprinzipien des Messgeräts, mit der sie erstellt wurde.
Die Ergebnisse wurden publiziert:
N. Iurgenson, Y. Monakhova, D. Kirsanov (2025) Multivariate calibration transfer between ATR-FTIR and NIR spectrometers: Electronic cigarette refill fluids case study, Microchem. J., 212: 113375, https://doi.org/10.1016/j.microc.2025.113375.
E-Zigaretten: Nikotin und noch viel mehr!
2024
Pflanzliches und synthetisches Nikotin in E-Zigaretten: Ist eine Unterscheidung mittels NMR-Spektroskopie möglich?
Um regulatorische Rahmenbedingungen zu umgehen, ersetzen viele Hersteller pflanzliches Nikotin (Tabaknikotin, TDN) durch synthetisches Nikotin (tabakfreies Nikotin, TFN) in E-Zigaretten. Aufgrund der höheren Kosten für die Enantiomerensynthese und -reinigung von TFN ist die Entwicklung einer analytischen Methode erforderlich, die eindeutig zwischen den beiden Nikotin-Typen unterscheidet. Um die Herkunft des Nikotins zu bestimmen, kann die Enantiomerenreinheit des Nikotins mittels 1H-NMR-Spektroskopie unter Verwendung von (R)-(−)-1,1′-Binaphthyl-2,2′-diylhydrogenphosphat (BNPPA) als chiralem Komplexbildner postuliert werden. Die Bedingungen der Niederfeld-NMR-Spektroskopie (NF) wurden zu diesem Zweck optimiert, selbst bei Verwendung einer geringen Menge an E-Liquid-Probe (Bestimmungsgrenze 8 mg/ml Nikotin). Alle untersuchten Produkte enthielten fast ausschließlich (S)-(−)-Nikotin.
Darüber hinaus wurde eine direkte 13C-NMR-Methode mit natürlicher Häufigkeit validiert, um zwischen (S)-TDN und (S)-TFN in E-Zigaretten mit Nikotin unterschiedlicher Herkunft zu unterscheiden. Die Methode basiert auf der Berechnung des relativen 13C-Gehalts von zehn C-Positionen des Nikotinmoleküls mit einer Tages- und Wiederhol-Präzision von unter 0,2%. Die Methode wurde auf zwölf kommerzielle E-Zigaretten angewendet, die als TDN- und TFN-haltig gekennzeichnet waren. Um die Unterschiede zwischen den untersuchten Produkten zu visualisieren, wurde eine Hauptkomponentenanalyse (PCA) auf die relativen Peakflächen angewendet. Die NF 1H-NMR-Methode ist eine gute Alternative zur teuren Hochfeld-NMR, um zwischen Racematgemischen und einzelnen optischen Isomeren zu unterscheiden, während nur hochpräzise 13C-NMR nach entsprechender Probenextraktion zur Unterscheidung von (S)-TDN und (S)-TFN in E-Zigaretten verwendet werden kann.
Die Ergebnisse wurden publiziert:
Y. Monakhova, K. Adels, B. Diehl (2024) Plant-Derived and synthetic nicotine in e-cigarettes: is differentiation with NMR spectroscopy possible? Chem. Res. Toxicol. 2024, 37(12) 2022-2031 pubs.acs.org/doi/10.1021/acs.chemrestox.4c00398
2024
Analyse von Nikotin und weiterer Inhaltsstoffe
Elektronische Zigaretten (E-Zigaretten) erfreuen sich weltweit großer Beliebtheit, wobei der Markt in einigen Ländern exponentiell wächst. Das Fehlen von Produktnormen und Sicherheitsvorschriften erfordert dringend die Entwicklung analytischer Methoden zur holistischen Kontrolle der wachsenden Vielfalt solcher Produkte. Es wird ein auf Benchtop NMR (Niederfeld-Kernspinresonanz, kurz: LF-NMR) basierender Ansatz zur simultanen Bestimmung wichtiger Parameter vorgestellt: das Trägerlösungsmittel (Glycerin, Propylenglykol und Wasser) sowie das Gesamtnikotin und die freie Nikotin-Basenfraktion. Darüber hinaus ist die qualitative und quantitative Bestimmung von vierzehn schwachen organischen Säuren möglich, die absichtlich zur Verbesserung der sensorischen Eigenschaften von E-Zigaretten zugesetzt wurden.
In den meisten Fällen können diese Parameter schnell bestimmt werden, ohne dass Probenmanipulationen wie Verdünnungs-, Extraktions- oder Derivatisierungsschritte erforderlich sind. Die Methode wurde auf 37 authentische E-Zigaretten-Proben angewendet. Insbesondere wurden acht verschiedene organische Säuren mit einem Gehalt von bis zu 56 mg/mL nachgewiesen. Die Methode kann in der routinemäßigen Kontrolle sowie zur Untersuchung des Freisetzungsverhaltens von Nikotin und anderen E-Zigaretten-Bestandteilen in verschiedenen Produkten eingesetzt werden.
Die Ergebnisse wurden publiziert:
K. Adels, Y. Monakhova, Low-field NMR spectroscopic study of e-cigarettes: is determination of only nicotine and organic carrier solvents possible? Microchemical Journal, 2024, Volume 203, 2024,110859, doi.org/10.1016/j.microc.2024.110859.
(Kopie 20)
(Kopie 20)
2023
K2 Project 10 403 430 04
Development of a sustainable method for analysing hyaluronic acid in cosmetics and food supplements
In recent years, hyaluronic acid (HA), a natural polysaccharide frequently used in pharmaceutical and cosmetic products, has attracted a lot of attention. The importance of HA results from its natural origin, its biodegradability, its immunosuppressive and moisturising properties. Due to its very good water binding properties, HA is advantageous in products with a lubricating or space-filling function. Today, HA is widely used as a dietary supplement, in eye drops, shampoos, face creams and in other so-called "anti-ageing" products.
HA analysis, which is to be developed here for complex matrices, has so far proved particularly difficult in several respects. The main obstacles are the wide molecular weight variation and problems with the detection of HA due to the lack of chromophoric groups and the associated low absorption of UV light. This makes complex derivatisation steps or enzymatic treatments necessary, as well as the need for complex and expensive analytical equipment (e.g. LC/MS).
The aim of this project is to develop a cost-effective and simple analysis system based on "low-field NMR spectroscopy", which can be used directly in the production process, but also by monitoring authorities, for example, and allows reliable statements to be made about the HA content in various products.
As part of the project, the sample preparation and measurement conditions of HA-containing products for the NMR spectrometer will first be developed and optimised. The NMR measurements will then be carried out for a large data set (approx. 50 samples). Multivariate methods such as multivariate regression and discriminant analysis are also used for digital data processing. Gel permeation chromatography (GPC) is used as a reference analysis.
2022
This work was carried out as part of the K2 project 1040343003 "Simultaneous application of chemometric analyses of various spectroscopic measurement techniques using the example of aloe vera extracts" (internal research funding from FH Aachen University of Applied Sciences):
Master's thesis by Katharina Wetzel
Comparison of spectroscopic and chromatographic techniques for quantification of Aloe ver a extract
The aim is to compare spectroscopic (NMR, FTIR) and chromatographic (HPLC-UV) methods for the simultaneous analysis of organic acids, mono- and polysaccharides in Aloe vera extracts. The 80 MHz NMR method is very robust, but has the disadvantage of spectral overlap for some analytes and therefore cannot quantify two important analytes compared to the 500 MHz method. The HPLC-UV method enables organic acids and monosaccharides to be analysed, but not polysaccharides. Using FTIR spectrometry and multivariate data analysis, the most important major and minor components of aloe vera extracts can be determined. It was found that all methods analysed are suitable for the quantification of Aloe vera extracts. The respective method should be selected based on the analytical question.
Bachelor thesis by Alexander May
Determination of sugars and organic acids in aloe vera extracts using HPLC
The aim of the thesis was to optimise the analysis of aloe vera using HPLC-UV. In detail, the motivation was to determine both sugars and organic acids simultaneously, and the comparison between the RP and OA (organic acid) columns proved to be very informative for the simultaneous determination of acids and sugars. It shows that under the conditions determined, sugars can also be reliably determined in the LC without an RI detector. The determination of acids is also extremely selective with the organic acid column. This means that HPLC-UV analysis is also suitable for quality control of aloe vera products and thus provides the basis for further research in the analysis of plant extracts.
Bachelor thesis by Franziska Block
Spectroscopic characterisation of Aloe vera extracts
Franziska Block completed her bachelor thesis with us on the subject of "Spectroscopic characterisation of Aloe vera extracts". The aim of her thesis was the simultaneous, cost-effective quantification (multi-component analysis) of organic acids and sugars from freeze-dried Aloe vera samples. She used two different spectroscopy methods - UV-VIS and NMR spectroscopy. The aim of the latter method was to perform and adapt a method established on high-field (500 MHz) spectrometers to a less expensive 80 MHz benchtop.
The results were published in Talanta Open :
F. Block, A. May, K. Wetzel, K. Adels, G. Elbers, M. Schulze, Y. Monakhova, What is the best spectroscopic method for simultaneous analysis of organic acids and (poly)saccharides in biological matrices: Example of Aloe vera extracts?, Talanta Open, Volume 7, 2023, doi.org/10.1016/j.talo.2023.100220.
2021
K2 project 1040343002:
Calibration transfer between high- and low-resolution NMR spectroscopes: Determination of the molecular mass of lignin
Although several successful applications of benchtop nuclear magnetic resonance (NMR) spectroscopy exist in the quantitative analysis of mixtures, the possibility of transferring calibrations, especially between high- and low-field NMR, remains largely unexplored. This is particularly relevant for complex multivariate calibrations, as large sample sets have to be measured. Our study investigates for the first time the calibration transfer of molecular mass regressions (Mw) of lignin between high-field (600 MHz) NMR and benchtop NMR instruments (43 and 60 MHz). To investigate the calibration transfer from a 600 MHz NMR to a 43 and a 60 MHz NMR, a set of more than 60 organosolv lignin samples was used. For the calibration to be transferred, the mass average of the molecular mass (Mw) of the lignins was regressed. Piecewise Direct Standardisation (PDS), calibration transfer based on Canonical Correlation Analysis (CCA) and transfer with the Extreme Learning Machine Auto-Encoder-Method (TEAM) are used for the transfer. Despite the immense difference in resolution between high-field and low-field NMR instruments, the results show that calibration transfer from high to low field in molecular weight analysis is possible and validation errors close to the original calibration can be achieved (1.2 times higher root mean square error (RMSE)). These results open up new perspectives for applications of benchtop NMR, where existing calibrations of expensive high-field instruments can be transferred to cheaper benchtop instruments and costs can be saved.
Biopolymere - Analyse durch Gesamtbetrachtung spektroskopischer Daten
2025
Projekt PolySpeC 13FH522KA2, BMBF-Projekt zur Förderung der Forschung an HAW - Fördermaßnahme FH-Kooperativ
Biopolymere als industrielle Rohstoffe bzw. Produkte – Spezifikation und Qualitätssicherung via Spektroskopie und Chemometrie (PolySpeC)
Biopolymere werden im Rahmen der Photosynthese von verschiedensten Pflanzen synthetisiert und finden heutzutage bereits breite Anwendung als Komponenten in der chemischen Industrie, der Lebensmittel-/Pharmaindustrie, Medizintechnik oder auch im Fahrzeugbau.
Die Biopolymer-Analytik, die hier für komplexe Matrizes entwickelt werden soll, gestaltet sich bislang in mehrerlei Hinsicht als besonders schwierig: Haupthindernisse sind u.a. breite Molekulargewichts-variationen der Biopolymere (Probleme durch störende Komponenten mit niedrigem Molekular-gewicht) und oft geringe Absorption von UV-Licht bei Polysacchariden. Dadurch werden oft sowohl aufwändige Derivatisierungsschritte und/oder enzymatische Behandlungen als auch der Einsatz komplexer und teurer Analysemethoden erforderlich. Trotz immenser Fortschritte in der automatisierten Probenvorbereitung in der chemisch-analytischen Produktkontrolle mangelt es aktuell an reproduzierbaren Werkzeugen zur quantitativen Auswertung und Modellierung von spektroskopischen Signalen. Projektziel ist auch die Entwicklung und Validierung solcher Techniken sowie deren Implementierung in Softwarepakete für die automatisierte Spektrenverarbeitung, um somit die quantitative Analyse komplexer Biopolymere (als Substitute fossiler Komponenten) zu erleichtern – ein Beitrag von hoher ökonomischer Relevanz.
In diesem Projekt werden verschiedene statistische Methoden zur Verarbeitung spektroskopischer Signale angewendet, um die natürlich begrenzte Auflösung spektroskopischer Methoden zu umgehen. Um das o.g. Gesamtziel zu erreichen, müssen die Biopolymere isoliert/die Proben präpariert und analytisch charakterisiert werden. Chemometrische Verfahren zur Verbesserung der Auswertung analytischer 1D-/2D-Daten sind grundsätzlich übertragbar von den hier adressierten Methoden (NMR, Fluoreszenz) bzw. Materialien (Biopolymere) auf andere Analyseverfahren (2D-IR, Raman) und Polymere (auch fossil-basierte) – ebenfalls mit hohem Anwendungspotential. Der Nachweis von Gehalt bzw. Herkunft erfolgt derzeit über verschiedenste chemisch-analytische bzw. molekularbiologische Methoden, die z.T. zeitlich sehr aufwendig und/oder kostenintensiv sind. Die im Vorhaben angestrebten Verbesserungen haben ein hohes Anwendungspotential in der Routineanalytik.
Vegan oder nicht vegan - das ist hier die Frage
2025
Niederfeld-NMR zur Kontrolle der veganen Lebensmittelkennzeichnung: Retrospektive Analyse von Milchprodukten aus Deutschland
Die Lebensmittelindustrie entwickelt aufgrund der steigenden Nachfrage der Verbraucher nach nachhaltigeren, gesünderen und ethisch unbedenklicheren Produkten eine vielfältige Palette pflanzlicher Alternativen zu Milchprodukten. Da solche Produkte oft teurer sind als herkömmliche Kuhmilchprodukte, sind schnelle, genaue und kostengünstige instrumentelle Methoden zur Überprüfung der Kennzeichnungsaussage erforderlich. Ziel der Studie war die Untersuchung des Einsatzes der Niederfeld-1H-NMR-Spektroskopie bei 80 MHz zur Unterscheidung zwischen veganen und nicht-veganen Milchprodukten sowie zwischen verschiedenen botanischen Ursprüngen veganer Produkte. Mehr als 100 Proben veganer und nicht-veganer Produkte (Joghurt, Milch, (Koch-)Sahne, Hüttenkäse und Kondensmilch), die repräsentativ für den deutschen Markt sind, wurden untersucht. Das Kohlenhydratprofil, insbesondere Laktose, Glukose, Saccharose und Galaktose, extrahiert in wässriger Phase, kann zur Unterscheidung zwischen laktosefreien, laktosehaltigen und pflanzlichen Surrogaten verwendet werden. Ergänzende Informationen sind im Fettsäureprofil der untersuchten Produkte verborgen. Eine explorative Analyse auf Basis der Hauptkomponentenanalyse (PCA) bestätigte und ergänzte die Ergebnisse der visuellen Spektreninterpretation. Die Niederfeld-NMR kann eine schnellere und kostengünstigere Alternative zu herkömmlichen Techniken zur Kontrolle von Lebensmittelkennzeichnungen tierischen und pflanzlichen Ursprungs darstellen.
Die Ergebnisse wurden publiziert:
K. Adels, Y. Monakhova (2025) Low-field NMR for controlling “vegan” food labelling: retrospective analysis of dairy products from Germany, Appl. Magn. Reson. doi.org/10.1007/s00723-025-01762-3
(Kopie 19)
(Kopie 19)
2023
Project 2240343002, student project funded by the Senate Commission for Studies and Teaching (K1)
100 NMR experiments in the household
Counterfeit food, cosmetic products and consumer goods have developed into a lucrative market that is constantly growing. Cow's milk in buffalo mozzarella, cheaper vegetable oils such as sunflower oil in olive oil, thickening agent maltodextrin instead of active ingredient in food supplements and sun cream without sun protection - the number of counterfeits is at a record high.
In this student project, household samples are analysed using a sustainable spectroscopic method (benchtop nuclear magnetic resonance spectroscopy, NMR for short). This will enable the students to check the quality and authenticity of products and, if necessary, find adulterations on the market.
The results will be summarised in a recipe book "100 NMR experiments in the household". The student project members will be responsible for the selection of samples, the measurements and the analysis. They will also design the book themselves.
The results will be sustainably incorporated into the "Instrumental Analysis" module in the "Applied Chemistry" degree programme. Subsequent students will have the opportunity to take and analyse their own selected household samples in the exercises/practical trainings. The created book page is to be used as an examination item at the end of the module and thus integrated into a feedback loop that promotes the development of competences such as critical thinking and scientific writing in students.
Wikimedia Commons | Yikrazuul
Wikimedia Commons | Jü
2023
Development of analytical methods for the determination of mono- and polysaccharides in dietary supplements
Numerous dietary supplements, often used to relieve pain and slow disease progression in patients with osteoarthritis, are marketed worldwide. Since 2000, more than 800 branded supplements have been launched for patients with osteoarthritis(Alternative pathways to managing arthritis, joint disease. Natural Products Insider). The most common active ingredients in such supplements are glucosamine and chondroitin sulphate (alone or in combination).
Previously developed HPLC-UV determination methods for glucosamine and chondroitin are associated with complex sample preparation, such as the derivatisation of glucosamine or the enzymatic hydrolysis of the macromolecule chondroitin. The aim of this project was to develop a spectroscopic method for the simultaneous qualification and quantification (multicomponent analysis) of the two active ingredients glucosamine and chondroitin in food supplements.
Using vibrational spectroscopy (ATR-IR and NIR spectroscopy), it was possible to determine glucosamine and chondroitin qualitatively and semi-quantitatively simultaneously by means of multivariate regression. In contrast, NMR spectroscopy (80 and 500 MHz) is suitable for the qualitative and quantitative determination of glucosamine and chondroitin in almost all samples analysed. In addition to the contents of chondroitin and glucosamine, the contents of methylsulfonylmethane, maltodextrin and acetate as well as K+ and Cl- ions in the analysed food supplements could also be determined. NMR spectroscopy is therefore ideally suited for the proof, structural characterisation and quantification of several compounds in complex mixtures.
2023
Project funded by the Sustainability Fund of FH Aachen
Development of a sustainable method for analysing anthropogenic trace substances in wastewater using fluorescence analysis
Every day, countless compounds are emitted into wastewater, including medicines or metabolites thereof such as plasticisers, dyes and much more. Such substances are partially degraded in wastewater treatment plants, but this depends very much on the process technology and biocenosis of the wastewater treatment plant as well as on the pollutant itself. The large number of components and their sometimes low concentration are the main problem of detection, especially because the technical equipment of wastewater treatment plants does not allow trace analyses of various compounds. The aim of this project is therefore to develop a cost-effective and simple analysis system based on fluorescence spectroscopy in combination with multivariate data analysis, which can be operated directly in wastewater treatment plants and/or monitoring authorities. This allows sustainable and continuous good statements about the pollution of waters or wastewater with trace substances.
From 23.11.2022 to 25.11.2022, we - Prof. Dr Yulia Monakhova, Dipl.-Ing. Klaudia Adels and Franziska Block - were given the opportunity to take part in a joint seminar organised by Spectral Service and Mettler Toledo, where we gained some interesting information on good weighing practice and qNMR through presentations and practical applications.
Overall, the entire seminar was extremely informative and interesting. We would like to thank Prof Bernd Diel and all Spectral Service employees and cooperation partners for making these three exciting days possible in a very friendly environment. The seminar was worthwhile for all of us and we would take this opportunity again to gain such an insight.
